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環己酮(微溶于水,易溶于醇和醚,沸點155.7℃)是一種重要的有機化工原料,主要用于制造己內酰胺和己二酸.實驗室可用環己醇氧化制取環己酮(已知該反應為放熱反應):

實驗步驟如下:

①將重鉻酸鈉溶于適量水,邊攪拌邊慢慢加入濃H2SO4,將所得溶液冷至室溫備用.

②在一圓底燒瓶(乙)中加入適量環己醇,并將①中溶液分三次加入圓底燒瓶,每加一次都應振搖混勻.控制瓶內溫度在55℃~60℃之間,充分反應0.5 h.

③向②反應后的圓底燒瓶內加入少量水,并接入右圖所示裝置中,將T形管的活塞K打開,甲瓶中有適量水,加熱甲,至有大量水蒸氣沖出時關閉K,同時接通冷凝水.

④將步驟③錐形瓶中收集到的液體分液,水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃,易燃燒,當空氣中含量為1.83~48.0%時易發生爆炸)萃取,萃取液并入有機層.再向有機層中加入無水硫酸鈉靜置后轉入干燥的圓底燒瓶中,進行蒸餾,除去乙醚后收集151℃~155℃餾分.

根據以上步驟回答下列問題:

(1)步驟①所得溶液分三次加入環己醇的原因是________.

(2)步驟③利用圖示裝置進行實驗的目的是________,實驗過程中要經常檢查甲中玻璃管內的水位.若玻璃管內的水位升高過多,其可能原因是________,此時應立即采取的措施是________.

(3)步驟④中加入無水硫酸鈉的作用是________,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為________.

(4)寫出該實驗中可能發生的一個副反應的化學方程式________

答案:
解析:

  (1)環己醇氧化為環己酮為放熱反應,防止溫度過高副反應增多  (2分)

  (2)蒸餾出產品環已酮(2分);系統有堵塞現象(2分);打開止水夾K(讓水蒸汽發生器和大氣相通)(2分)

  (3)干燥劑(1分);水浴加熱(1分)

  (4)(2分)


練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:2013-2014學年東北三省三校高三第一次聯合模擬考試理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題

環己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環己酮的反應如下:

環己醇和環己酮的部分物理性質見下表:

物質

相對分子質量

沸點(℃)

密度(g·cm3、20 ℃)

溶解性

 

環己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

環己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

 

 

現以20mL環己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應,制得主要含環己酮和水的粗產品,然后進行分離提純。其主要步驟有(未排序):

A.蒸餾、除去乙醚后,收集151℃~156℃餾分

B.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃,易燃燒)萃取,萃取液并入有機層

C.過濾

D.往液體中加入NaCl固體至飽和,靜置,分液

E.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水

回答下列問題:

(1)上述分提純步驟的正確順序是             。

(2)b中水層用乙醚萃取的目的是                 。

(3)從下關于萃取分液操作的敘述中,不正確的是                。

A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如圖用力振蕩

B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C.經幾次振蕩并放氣后,手持分漏斗靜置液體分層

D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔,再打開旋塞待下層液體全部流盡時,再從上口倒出上層液體

(4)在上述操作D中,加入NaCl固體的作用是  。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為          

(5)蒸餾操作時,一段時間后發現未通冷凝水,應采取的正確方法是                         

(6)恢復至室溫時,分離得到純產品體積為12mL,則環己酮的產率約是            

 

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