Question

9．實驗室化學科學的基礎，在實驗室中不慎受堿腐蝕時，可先用大量水沖洗，再用2%醋酸溶液或飽和硼酸溶液沖洗；硼酸是一種比碳酸更弱的酸，在滴眼液、殺蟲劑等中也常有應用．某合作學習小組的同學擬用硼砂制取硼酸并測定硼酸樣品的純度．制備硼酸的實驗流程如圖：

（1）溶解硼砂時需要的玻璃儀器有：燒杯和玻璃棒．
（2）用pH試紙測定溶液pH的操作方法為用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中央，半分鐘內與標準比色卡進行對照，判斷溶液的pH．
（3）用鹽酸酸化硼砂溶液生成硼酸的離子方程式為B₄O₇^2-+2H⁺+5H₂O=4H₃BO₃．
（4）實驗流程中缺少的步驟a、步驟b操作分別為過濾、洗滌．
（5）硼酸酸性太弱不能用堿的標準溶液直接滴定，實驗室常采用間接滴定法，其原理為：
滴定步驟為：
準確稱取0.3000g樣品→錐形瓶$→_{25mL}^{中性甘油}$$→_{溶解}^{加熱}$冷卻$\stackrel{滴入1-2滴酚酞}{→}$$→_{滴定}^{0.2000mol•L-1NaOH溶液}$滴定終點
①滴定到終點時溶液顏色變化是由無色變為淺紅色．
②若滴定到終點時消耗NaOH標準溶液22.00mL，則本次滴定測得的硼酸樣品中硼酸的質量分數為90.93%（假定雜質不反應）．
③若滴定時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，將導致測得的結果偏大．（選填：“偏大”、“偏小”或“不變”）．

Answer 1

分析 用硼砂制取硼酸并測定硼酸樣品的純度，硼砂溶解后加入鹽酸調節溶液PH為3-4，冷卻到9°C，恒溫結晶，過濾洗滌干燥得到硼酸，
（1）固體溶解需要燒杯和玻璃棒；
（2）pH試紙測定溶液pH的操作方法是用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中央，半分鐘內與標準比色卡進行對照得到溶液PH；
（3）用鹽酸酸化硼砂溶液生成硼酸反應為：B₄O₇^2-+2H⁺+5H₂O=4H₃BO₃；
（4）依據上述分析可知操作步驟是過濾洗滌；
（5）①滴定過程中加入的指示劑是酚酞溶液，滴入氫氧化鈉溶液到反應終點，溶液顏色由無色變化為淺紅色證明反應達到終點；
②分析滴定原理和反應的定量關系計算；
③若滴定時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，則消耗標準溶液體積增大，依據c（待測）=$\frac{c（標準）V（標準）}{V（待測）}$，測定結果偏大．

解答 解：用硼砂制取硼酸并測定硼酸樣品的純度，硼砂溶解后加入鹽酸調節溶液PH為3-4，冷卻到9°C，恒溫結晶，過濾洗滌干燥得到硼酸；
（1）固體溶解需要燒杯和玻璃棒，溶解硼砂時需要的玻璃儀器有：燒杯和玻璃棒；
故答案為：玻璃棒；
（2）pH試紙測定溶液pH的操作方法是用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中央，半分鐘內與標準比色卡進行對照得到溶液PH，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中央，半分鐘內與標準比色卡進行對照，判斷溶液的pH；
故答案為：用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中央，半分鐘內與標準比色卡進行對照，判斷溶液的pH；
（3）硼砂中弱酸陰離子結合氫離子在溶液中生成硼酸，用鹽酸酸化硼砂溶液生成硼酸反應的離子方程式為：B₄O₇^2-+2H⁺+5H₂O=4H₃BO₃；
故答案為：B₄O₇^2-+2H⁺+5H₂O=4H₃BO₃；
（4）依據上述分析可知實驗流程中缺少的步驟a、步驟b操作分別為過濾、洗滌；
故答案為：過濾、洗滌；
（5）①分析流程可知，滴定過程中加入的指示劑是酚酞溶液，滴入氫氧化鈉溶液到反應終點的現象為，滴入最后一滴溶液顏色由無色變化為淺紅色且半分鐘不變化，證明反應達到終點，滴定到終點時溶液顏色變化是由無色變為淺紅色；
故答案為：由無色變為淺紅色；
②分析滴定原理和反應的定量關系計算，實驗室常采用間接滴定法，其原理為：，
若滴定到終點時消耗NaOH標準溶液22.00mL，氫氧化鈉溶液濃度為0.2000mol/L，
H₃BO₃～NaOH
1       1
n     0.0220L×0.2000mol/L
n=0.0044mol
則本次滴定測得的硼酸樣品中硼酸的質量分數=$\frac{0.0044mol×62g/mol}{0.3000g}$×100%=90.93%；
故答案為：90.93%；
③若滴定時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定過程中消失，則消耗標準溶液體積增大，測定結果偏大；
故答案為：偏大．

點評 本題考查了物質制備的流程分析判斷，物質性質和實驗過程判斷，滴定實驗的操作過程和計算應用，掌握基礎是關鍵，題目難度中等．