Question

11．實驗室以廢鐵屑為原料制備草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄•xH₂O）．過程如下：
已知：①PH＞4時，Fe²⁺易被氧氣氧化 ②相關物質的溶解度曲線如圖2．
（1）①廢鐵屑在進行“溶解”前，需要在5%的Na₂CO₃溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈，Na₂CO₃溶液的作用是除油污．
②用稀硫酸調溶液pH至1～2的目的：一是抑制Fe²⁺和NH₄⁺的水解；二是防止亞鐵離子被氧化．
③操作Ⅰ是為了得到（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O，則操作Ⅰ應進行蒸發濃縮、結晶、過濾．那么過濾時適宜的溫度為60℃左右．
④檢驗FeC₂O₄•xH₂O沉淀是否洗滌干凈的方法是用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈．
（2）通常用已知濃度的酸性高錳酸鉀溶液測定草酸亞鐵晶體的純度．已知酸性條件下MnO₄^-轉化為Mn²⁺，寫出MnO₄^-與Fe²⁺反應的離子方程式：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
（3）某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出發，先制備較純凈的FeSO₄溶液，再合成FeC₂O₄•xH₂O．請補充完整由硫鐵礦燒渣制備純凈FeSO₄溶液的實驗步驟（可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量硫鐵礦燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，過濾，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，過濾，得到較純凈的FeSO₄溶液．

Answer 1

分析 廢鐵屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸銨溶液控制溫度結晶析出（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O晶體，加稀硫酸溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄•xH₂O），
（1）①在5% Na₂CO₃溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，去除油污；
②用稀硫酸調溶液pH至1～2的目的：一是抑制Fe²⁺和NH₄⁺的水解；二是防止亞鐵離子被氧化；
③由圖2可知60℃左右時，（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O溶解度較低，為得到（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O，應控制溫度60℃左右；
④FeC₂O₄•xH₂O沉淀表面有硫酸根離子，檢驗最后一次洗滌液中是否含有硫酸根離子即可判斷FeC₂O₄•xH₂O沉淀是否洗凈；
（2）MnO₄^-與Fe²⁺反應，高錳酸根離子將亞鐵離子氧化為鐵離子，本身被還原為錳離子，結合原子守恒可寫；
（3）由硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）制備純凈FeSO₄溶液，向一定量硫鐵礦燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，過濾掉不溶解的SiO₂，得到鐵離子氯離子的溶液，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，將鐵離子沉淀為氫氧化鐵，過濾洗滌沉淀，加稀硫酸溶解，加過量的鐵粉，過濾即可．

解答 解：（1）①在5% Na₂CO₃溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，油污會發生水解生成溶于水的物質洗去，作用是去除油污，
故答案為：除油污；
②用稀硫酸調溶液pH至1～2的目的：一是抑制Fe²⁺和NH₄⁺的水解；二是防止亞鐵離子被氧化，
故答案為：防止亞鐵離子被氧化；
③由圖2可知60℃左右時，（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O溶解度較低，為得到（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O，應控制溫度60℃左右；
故答案為：60℃左右；
④FeC₂O₄•xH₂O沉淀表面有硫酸根離子，取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進行設計分析，用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
故答案為：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
（2）MnO₄^-與Fe²⁺反應的離子方程式為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（3）由硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）制備純凈FeSO₄溶液，向一定量硫鐵礦燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，過濾掉不溶解的SiO₂，得到鐵離子氯離子的溶液，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，將鐵離子沉淀為氫氧化鐵，過濾洗滌沉淀，加稀硫酸溶解為硫酸鐵溶液，加過量的鐵粉，過濾即可得到硫酸亞鐵溶液，故操作為：向一定量硫鐵礦燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，過濾，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，過濾，得到較純凈的FeSO₄溶液；
故答案為：向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉．

點評 本題考查了物質制備流程分析判斷物質性質和試劑選擇，沉淀生成、洗滌、檢驗等實驗基本操作，側重于實驗控制和操作的考查，掌握基礎是關鍵，題目難度中等．