Question

9．實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入反應器中．
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混和均勻．
③在55-60℃下發生反應，直至反應結束．
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯．
填寫下列空白：
（1）制備硝基苯的化學方程式為：．
（2）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時，操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
（3）步驟③中，為了使反應在55-60℃下進行，常用的方法是水浴加熱．
（4）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
（5）步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中殘留的酸．
（6）純硝基苯是無色，密度比水大（填“小”或“大”），具有苦杏仁氣味的油狀液體．

Answer 1

分析 （1）苯與硝酸發生取代反應生成硝基苯和水，據此寫出反應的化學方程式；
（2）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
（3）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱；
（4）分離互不相溶的液態，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（5）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
（6）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味．

解答 解：（1）制備硝基苯的化學方程式為：，
故答案為：；
（2）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
（3）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱，
故答案為：水浴加熱；
（4）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（5）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產品中殘留的酸；
（6）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味，故答案為：大；苦杏仁．

點評 本題考查了制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理為解答關鍵，注意掌握物質制備方案的設計與評價原則，試題充分考查了學生的分析能力及化學實驗能力．