Question

【題目】乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：

+（CH3CO）2O（醋酸酐）+CH3COOH

	水楊酸	醋酸酐	乙酰水楊酸
熔點/℃	157～159	72～ 74	135～138
相對密度/（g · cm3）	1.44	1.10	1.35
相對分子質量	138	102	180

實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70 ℃左右， 充分反應。稍冷后進行如下操作：

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。回答下列問題：

（1）該合成反應中應采用_____加熱。（填標號）

A 熱水浴 B 酒精燈 C 煤氣燈 D 電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有_____（填標號）。

（3）①中需使用冷水，目的是_____。

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_____，以便過濾除去難溶雜質。

（5）④采用的純化方法為_____。

（6）本實驗的產率是_____%。

Answer 1

【答案】A BD； 充分析出乙酰水楊酸固體（結晶） 生成可溶的乙酰水楊酸鈉 重結晶 60

【解析】

（1）低于100°的加熱需要水浴加熱，該合成溫度為70℃左右，所以該合成反應中應采用熱水浴，BCD加熱溫度都高于100℃，故答案為：A；

（2）①中操作為過濾，需要的玻璃儀器有玻璃棒、普通漏斗、燒杯，所以選取BD儀器，故答案為：BD；

（3）乙酰水楊酸在常溫下是固體，且在冷水中溶解度較小，為了降低其溶解度并充分析出乙酰水楊酸固體（結晶），所以①中需使用冷水，故答案為：充分析出乙酰水楊酸固體（結晶）；

（4）碳酸氫鈉能和難溶性的乙酰水楊酸反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，從而分離難溶性雜質，達到分離提純目的，故答案為：生成可溶的乙酰水楊酸鈉；

（5）固體經純化方法為重結晶，所以④采用的純化方法為重結晶，故答案為：重結晶；

（6）醋酸酐質量=10mL×1.10g/mL=11g，6.9g水楊酸完全反應消耗醋酸酐質量==5.1g<11g，所以醋酸酐有剩余，則理論上生成乙酰水楊酸質量==9g，產率==60%，故答案為：60。