Question

【題目】Na2S粗品含有雜質，其純化、含量測定方法如下。回答下列問題：

(1)粗品經水浸、過濾、__________________、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質，得到較純的Na2S固體。

(2)國標中采用如圖所示裝置測定Na2S樣品溶液中Na2CO3的百分含量(實驗前，吸收管1、吸收管2、參比管中均裝入組成相同的乙醇、丙酮混合溶液，該溶液吸收CO2后，顏色發生改變) 。

（步驟一）標定KOH標準溶液

準確稱取w g鄰苯二甲酸氫鉀(KC8H5O4，摩爾質量為M g/mol)置于錐形瓶中，加入適量蒸餾水、2滴指示劑，用待標定的KOH溶液滴定至終點，消耗v mL KOH溶液。

①標定過程中應該選用的指示劑名稱是______，理由是__________；

(已知鄰苯二甲酸的電離平衡常數為Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)

②KOH溶液的準確濃度為_____mol/L(用含M、v、w的代數式表示)

（步驟二）往三頸燒瓶中先后加入100mL 樣品溶液、15 ml過氧化氫溶液(足量)，連接好裝置，加熱并打開抽氣裝置；

（步驟三）上述反應完成后，從滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反應；

（步驟四）用裝置6中的KOH標準溶液滴定吸收管1中的溶液至與參比管中溶液相同的顏色，3 min內不變色為終點。

③過氧化氫的作用是______；堿石棉的作用是__________；

④如果抽氣速度過快，可能導致測定結果_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；

⑤若步驟三中出現_______________________(填現象)，說明實驗失敗，必須重新測定。

Answer 1

【答案】蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾 酚酞 滴定終點為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，呈堿性 氧化除去S2- 除去空氣中的CO2 偏低 吸收管2中的溶液顏色發生明顯變化

【解析】

(1)粗品經水浸、過濾、蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質，得到較純的Na2S固體。

(2)①根據滴定終點溶液的性質選擇指示劑；

②根據KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O找到數量關系，進行計算；

③過氧化氫具有氧化性，為了實驗結果準確要防止空氣中的二氧化碳被吸收；

④抽氣過快反應不能完全進行；

⑤步驟四中只滴定吸收管1中的溶液，則要保證吸收管1可以吸收全部二氧化碳。

(1)粗品經水浸、過濾、蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等操作可以除去不溶性雜質，得到較純的Na2S固體。故答案為：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾；

(2)①滴定終點為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，存在鄰苯二甲酸根的水解，導致溶液呈堿性，所以選用酚酞做指示劑，故答案為：酚酞；滴定終點為鄰苯二甲酸鉀的水溶液，呈堿性；

②滴定過程發生反應KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O，則反應中鄰苯二甲酸氫鉀的物質的量與氫氧化鉀物質的量相同，n(KC8H5O4)=mol，則n(KOH)=mol，濃度c=，故答案為；

③過氧化氫具有氧化性，可以將硫離子氧化，以免生成硫化氫影響實驗結果；為了實驗結果準確要防止空氣中的二氧化碳被吸收，故答案為：氧化除去S2-；除去空氣中的CO2；

④抽氣過快二氧化碳不能完全被吸收，繼而使測量結果偏小，故答案為：偏小；

⑤步驟四中只滴定吸收管1中的溶液，則要保證吸收管1可以吸收全部二氧化碳，當吸收管2中顏色發生變化時，說明有二氧化碳在吸收管1中沒有完全被吸收，實驗失敗，故答案為：吸收管2中的溶液顏色發生明顯變化。