Question

17．實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品．
請回答下列問題：
（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入碎瓷片，目的是防止暴沸．
（2）反應中加入過量的乙醇，目的是提高乙酸的轉化率．
（3）如果將上述實驗步驟改為在蒸餾燒瓶內先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾．這樣操作可以提高酯的產率，其原因是及時加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動
（4）現擬分離粗產品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：飽和的碳酸鈉溶液，分離方法I是分液，分離方法Ⅱ是蒸餾，
試劑b是：稀硫酸，分離方法Ⅲ是蒸餾．

Answer 1

分析 （1）對于液體加熱蒸餾，應加入碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸與乙醇的酯化反應是可逆反應，反應中通常加入過量的乙醇，提高乙酸的轉化率；
（3）及時加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動；
（4）粗產品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應掉乙酸，溶解乙醇，同時降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進行蒸餾可以收集乙酸．

解答 解：（1）對于液體加熱蒸餾，應加入碎瓷片，防止暴沸；故答案為：碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸與乙醇的酯化反應是可逆反應，反應中通常加入過量的乙醇，提高乙酸的轉化率；故答案為：提高乙酸的轉化率；
（3）及時加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動，可以提高酯的產率；故答案為：及時加熱蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移動；
（4）粗產品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的碳酸鈉溶液反應掉乙酸，溶解乙醇，同時降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然后利用分液，乙酸乙酯加入無水碳酸鈉吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、乙酸鈉，進行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進行蒸餾可以收集乙酸；故答案為：飽和的碳酸鈉溶液；分液；蒸餾；稀硫酸；蒸餾．

點評 本題考查乙酸乙酯的制備，難度不大，注意實驗混合液的配制、飽和碳酸鈉溶液的作用以及酯化反應的機理，（4）中試劑b選擇，由于鹽酸易揮發，不能使用鹽酸．