Question

11．某化學研究小組探究無水三草酸合鐵酸鉀K₃[Fe（C₂O₄）₃]受熱分解的產物，并對所得氣體產物和固體產物進行驗證，按下圖裝置進行實驗（夾持儀器已略去）．

（1）連接好裝置后，加入藥品前，應該進行的實驗操作是檢查裝置的氣密性（填操作名稱）．
（2）實驗開始時緩緩通入氮氣，過一段時間以后，加熱反應管A和E，待反應完全后，停止加熱，仍繼續通氮氣，直到反應管冷卻．停止加熱前是否需要先斷開A、B的連接處和E、F的連接處？為什么？不需要，因為N₂不斷通入，B、F瓶溶液不會倒吸．
（3）實驗中觀察到B中澄清石灰水變渾濁，則說明氣體產物中有CO₂（寫化學式）．
能證明分解產物中有CO氣體生成的實驗現象是E中黑色固體變成紅色，F中溶液變渾濁．
（4）該小組同學查閱資料后得知，固體產物中不存在+3價Fe元素，而鹽類物質只有K₂CO₃．
①驗證固體產物中鉀元素存在的方法是焰色反應，現象是透過藍色的鈷玻璃觀察到紫色火焰．
②研究小組為探究鐵元素的存在形式，取A中充分反應后所得固體于試管中，加入足量蒸餾水，過濾、洗滌、干燥得到黑色粉末，取4.4g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到標準狀況下NO氣體1.12L通過計算判斷黑色粉末的成分為Fe和FeO（寫化學式）．寫出黑色粉末溶于足量稀硝酸發生反應的離子方程式：3FeO+10H⁺+NO₃^-=3Fe³⁺+NO↑+5H₂O、Fe+4H⁺+NO₃^-=Fe³⁺+NO↑+2H₂O．

Answer 1

分析 探究無水三草酸合鐵酸鉀K₃[Fe（C₂O₄）₃]受熱分解的產物：連接好裝置后，加入藥品前，應該進行的實驗操作是檢驗裝置氣密性，利用氮氣提供惰性環境，避免干擾分解產物的分析和驗證，裝置A：無水三草酸合鐵酸鉀K₃[Fe（C₂O₄）₃]受熱分解，裝置B：將氣體產物通過澄淸石灰水，觀察到澄清石灰水變渾濁，有CO₂生成，裝置C：用氫氧化鈉將CO₂除盡，裝置D：凈化（干燥）剩余產物氣體，裝置E：檢驗CO（用CuO，變紅），裝置F：檢驗有CO₂生成（CO的氧化產物）．
（1）分析裝置圖可知，利用氮氣提供惰性環境，避免干擾分解產物的分析和驗證，加入藥品前，應該進行的實驗操作是檢查裝置氣密性；
（2）根據實驗結束后，需要繼續通入氮氣直到玻璃管冷卻來分析；
（3）B中是澄清石灰水，生成沉淀證明生成二氧化碳，證明一氧化碳生成可以利用裝置E中黑色固體變成紅色，F中溶液變渾濁，說明一氧化碳還原氧化銅反應生成二氧化碳通過F澄清石灰水變渾濁；
（4）①驗證固體產物中鉀元素存在的實驗方法用焰色反應，但必須要透過藍色的鈷玻璃觀察到紫色火焰來判斷；
②先根據n=$\frac{V}{{V}_{m}}$計算出NO的物質的量，再根據化合價變化計算出生成一氧化氮轉移的電子的物質的量，然后利用極值法和電子守恒判斷4.4g固體的組成，最后寫出反應的離子方程式．

解答 解：（1）裝置圖分析可知，利用生成氮氣提供惰性環境，避免干擾分解產物的分析和驗證，加入藥品前，應該進行的實驗操作是檢查裝置氣密性，
故答案為：檢查裝置氣密性；
（2）實驗結束后，需要繼續通入氮氣直到玻璃管冷卻，氮氣氣體進入B和F中溶液中，所以不會出現倒吸現象，
故答案為：否；因為N₂不斷通入，B、F瓶溶液不會倒吸；
（3）B中是澄清石灰水，生成沉淀證明生成二氧化碳，證明一氧化碳生成可以利用裝置E中黑色固體變成紅色，F中溶液變渾濁，說明一氧化碳還原氧化銅反應生成二氧化碳通過F澄清石灰水變渾濁，
故答案為：CO₂；E中黑色固體變成紅色，F中溶液變渾濁；
（4）①驗證固體產物中鉀元素存在的實驗方法用焰色反應，但必須要透過藍色的鈷玻璃觀察到紫色火焰，
故答案為：焰色反應；透過藍色的鈷玻璃觀察到紫色火焰；
②標況下1.12L一氧化氮的物質的量為：n（NO）=$\frac{1.12L}{22.4L/mol}$=0.05mol，生成0.05mol電子需要轉移的電子的物質的量為：（5-2）×0.05mol=0.15mol，根據電子守恒，如果固體完全為鐵，則固體的質量為：56gmol×$\frac{0.15mol}{3}$=2.8g；如果固體為FeO，則固體的質量為：72g/mol×$\frac{0.15mol}{3-2}$=10.8g，所以4.4g為Fe和FeO的混合物，
Fe與硝酸反應的離子方程式為：3FeO+NO₃^-+10H⁺═3Fe³⁺+5H₂O+NO↑，FeO與硝酸反應的離子方程式為：Fe+NO₃^-+4H⁺═Fe³⁺+2H₂O+NO↑，總反應為：3FeO+Fe+2NO₃^-+14H⁺═4Fe³⁺+7H₂O+2NO↑，
故答案為：Fe和FeO；3FeO+NO₃^-+10H⁺═3Fe³⁺+5H₂O+NO↑、Fe+NO₃^-+4H⁺═Fe³⁺+2H₂O+NO↑或3FeO+Fe+2NO₃^-+14H⁺═4Fe³⁺+7H₂O+2NO↑．

點評 本題考查物質性質實驗方案的設計，涉及了元素及其化合物性質、離子方程式書寫等知識，題目難度中等，試題知識點較大，綜合性較強，是一道質量較好的題目，有利于提高學生運用所學知識的能力及化學實驗能力．