分析：A、根據(jù)常見物質(zhì)溶于水的熱量變化進行分析判斷．
B、根據(jù)二氧化碳和一氧化碳的化學性質(zhì)進行分析判斷．
C、根據(jù)除雜質(zhì)的原則（①加入的試劑只能與雜質(zhì)反應(yīng)，不能與原物質(zhì)反應(yīng)；②反應(yīng)后不能引入新的雜質(zhì)）進行分析判斷．
D、根據(jù)除雜質(zhì)的原則（①加入的試劑只能與雜質(zhì)反應(yīng)，不能與原物質(zhì)反應(yīng)；②反應(yīng)后不能引入新的雜質(zhì)）進行分析判斷．
解答：解：A、硝酸銨固體溶于水吸熱，溫度降低；氫氧化鈉固體溶于水放熱，溫度升高；則用水可以鑒別，故該實驗方法正確．
B、二氧化碳能與水反應(yīng)生成碳酸，能使紫色石蕊溶液變紅，而一氧化碳不能，故該實驗方法正確．
C、碳酸鈉能與稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鈉、水和二氧化碳，能除去雜質(zhì)且沒有引入新的雜質(zhì)，符合除雜原則，故該實驗方法正確．
D、鐵粉和鎂粉均能與稀鹽酸反應(yīng)，不但能把雜質(zhì)除去，也會把原物質(zhì)除去，不符合除雜原則；故該實驗方法錯誤．
故選D．
點評：本題難度不是很大，熟悉掌握常見化學物質(zhì)的主要性質(zhì)和特殊性質(zhì)、鑒別物質(zhì)與除雜的原理是正確解答此類題的關(guān)鍵．
