A
分析：A、在檢查裝置的氣密性時，先將導管放入水槽中，然后用手握住試管外壁；
B、使用膠頭滴管滴加少量液體的操作，注意膠頭滴管的位置是否伸入到試管內或接觸試管內壁．應垂直懸空在試管口上方滴加液體，防止污染膠頭滴管；
C、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌；
D、測定空氣中氧氣的含量，反應物用生成固體的磷，而不能用硫．
解答：A、在檢驗裝置的氣密性時，利用的是裝置內氣體的壓強改變，有氣泡冒出時，說明裝置氣密性良好，否則氣密性不好．故A正確；
B、膠頭滴管伸入試管內或接觸試管，會造成藥品的污染，圖中操作錯誤，故B錯誤；
C、稀釋濃硫酸時，將水沿容器內壁緩緩注入濃硫酸中，會沸騰濺出，可能傷人．圖中操作錯誤，故C錯誤；
D、硫與氧氣反應生成二氧化硫，為氣體，不會造成氣壓差，不能測定結果，故D錯誤．
故選A．
點評：本題主要了解各操作的注意事項；考查膠頭滴管的使用及檢驗裝置的氣密性的方法；考查稀釋濃硫酸的方法和注意事項．
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