D
分析：A、用橡皮塞塞緊試管后再加熱，試管內的壓強增大，橡皮塞會被噴出，造成危險；
B、拇指堵住試管口，不安全，如果試管內的液體檢驗腐蝕性，會傷手；
C、用溫度計輕輕地進行攪拌，溫度計只能量取溫度，不能作玻璃棒攪拌用；
D、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌．
解答：A、為防止液體加熱沸騰后沖出試管傷人，用橡皮塞塞緊試管后再加熱，橡皮塞會被噴出，造成危險，故A錯誤；
B、振蕩試管時，用手緊握試管，拇指堵住試管口，上下晃動，如果試管內的液體檢驗腐蝕性，會傷手，故B錯誤；
C、為加快固體在水中的溶解，用溫度計輕輕地進行攪拌，溫度計不能作玻璃棒攪拌用，故C錯誤；
D、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌，注意安全，故D正確．
故選D．
點評：本題主要了解各操作的注意事項；考查液體的加熱方法和稀釋濃硫酸的方法和注意事項；對于錯誤操作可能出現的意外事故會處理．
